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色譜分析條件
更新時(shí)間:2017-02-28   點(diǎn)擊次數(shù):2155次

    色譜中,流動(dòng)相只影響分析時(shí)間和柱效率。若用理論塔板高度對(duì)移動(dòng)相的線速度作圖,則存在極小點(diǎn),表明在某一確定流速下,色譜柱的效能zui高。He和H2的*流速大于N2的*流速。因此,柱效相同時(shí),要獲得高流速用H2,從安全性考慮用He,從經(jīng)濟(jì)上考慮用N2。

    在液相色譜中,流動(dòng)相與固定相的組合取決于樣品成分的保留能力。若組合不當(dāng),樣品或者直接通過色譜柱,或者*被保留而不洗脫。在液相色譜中,流動(dòng)相的流速緩慢時(shí)柱效能好,但影響分析時(shí)間。應(yīng)盡量采用高純度的流動(dòng)相。流動(dòng)相中的不純物與假峰、固定相壽命和檢測(cè)器有關(guān)。選擇液相色譜流動(dòng)相時(shí)必須考慮粘度。在洗脫能力相同時(shí),應(yīng)選用粘度小的流動(dòng)相。

1,樣品信息

    分析實(shí)際樣品時(shí),必須盡量收集與樣品有關(guān)的資料。

(1)分析的目的是什么;

(2)分析對(duì)象物質(zhì)及其母體結(jié)構(gòu)是什么;

(3)分析對(duì)象中有多少種成分;

(4)分析對(duì)象中各種成分的預(yù)想含量-主組分或微量組分;

(5)分析對(duì)象物質(zhì)及其母體結(jié)構(gòu)的物理化學(xué)性質(zhì);

(6)樣品量,樣品的形態(tài);

(7)檢測(cè)限,測(cè)定限,靈敏度,分析時(shí)間;

(8)有無(wú)分析實(shí)例和標(biāo)準(zhǔn)樣品。

    氣相色譜的分析條件比液相色譜容易確定。一般而言,用吸附劑作填料,用熱導(dǎo)檢測(cè)器分析含有無(wú)機(jī)氣體的樣品。分析有機(jī)化合物時(shí),應(yīng)注意其zui高使用溫度,選用分配型液相填料,若用氫火焰離子化檢測(cè)器,分析的成功率在90%以上。在液相色譜中,必須針對(duì)樣品選擇流動(dòng)相和固定相的*組合。由于對(duì)過去的分析實(shí)例還沒有歸納得像氣相色譜那樣完整,所以初學(xué)者難以確定分析條件。

2,流動(dòng)相

   在氣相色譜中,流動(dòng)相只影響分析時(shí)間和柱效率。若用理論塔板高度對(duì)移動(dòng)相的線速度作圖,則存在極小點(diǎn),表明在某一確定流速下,色譜柱的效能zui高。He和H2的*流速大于N2的*流速。因此,柱效相同時(shí),要獲得高流速用H2,從安全性考慮用He,從經(jīng)濟(jì)上考慮用N2。在液相色譜中,流動(dòng)相與固定相的組合取決于樣品成分的保留能力。若組合不當(dāng),樣品或者直接通過色譜柱,或者*被保留而不洗脫。在液相色譜中,流動(dòng)相的流速緩慢時(shí)柱效能好,但影響分析時(shí)間。應(yīng)盡量采用高純度的流動(dòng)相。流動(dòng)相中的不純物與假峰、固定相壽命和檢測(cè)器有關(guān)。選擇液相色譜流動(dòng)相時(shí)必須考慮粘度。在洗脫能力相同時(shí),應(yīng)選用粘度小的流動(dòng)相。

3,固定相

    在氣相色譜中,一般是從制造廠家購(gòu)買色譜柱填料后自己裝柱。但對(duì)毛細(xì)管柱一般是購(gòu)買內(nèi)壁已涂覆好的成品。在液相色譜中,一般是直接購(gòu)買填充柱。對(duì)色譜填料,必須指明下列內(nèi)容:(1)載體的種類;(2)載體的前處理方法;(3)載體的粒度范圍;(4)有無(wú)減尾劑及附著量;(5)液相的種類;(6)液相量。

4,檢測(cè)器

    與流動(dòng)相的狀態(tài)相對(duì)應(yīng),氣相色譜以離子化檢測(cè)器為主,有氫火焰離子化檢測(cè)器,熱導(dǎo)檢測(cè)器,電子俘獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,氮磷檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等;而液相色譜則用光學(xué)和電化學(xué)的檢測(cè)器,有紫外檢測(cè)器,示差折光檢測(cè)器,熒光檢測(cè)器,電導(dǎo)檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。

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